TUGAS KULIAH- METODE ANALISIS Cu

BAB I

PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Ekosistem peraian laut, selat dan pantai adalah ekosistem yang khas, karena kondisi fisika-kimia sangat dipengaruhi oleh berbagai aktivitas disekitar perairan. Aktivitas tersebut selain memberikan keuntungan terhadap kehidupan manusia juga dapat memberikan dampak yang negatif bagi ekosistem di perairan seperti menurunnya kualitas perairan akibat masuknya bahan-bahan pencemar ke dalam perairan tersebut. Pencemaran lingkungan merupakan salah satu dampak negatif yang ditimbulkan oleh kemajuan teknologi dan industri. Lingkungan dikatakan tercemar apabila telah terjadi perubahan-perubahan dalam tatanan lingkungan atau masuknya zat-zat atau benda - benda asing ke lingkungan yang mengakibatkan kualitas lingkungan turun sampai ke tingkat tertentu sehingga lingkungan tidak lagi berfungsi sesuai peruntukannya (Wardana, 1995).

Kandungan logam berat dalam perairan dapat meningkat, terutama dengan meningkatnya aktivitas seperti transportasi, pelabuhan, indusrti minyak bumi, dan pemukiman penduduk padat yang menghasilkan limbah logam berat diantaranya adalah logam berat Cu yang dapat mempengaruhi kualitas perairan bagi kehidupan organisme didalamnya (Setiadi, 2007).

Logam berat yang masuk ke dalam lingkungan perairan akan mengalami pengendapan, kemudian diserap oleh organisme yang hidup di perairan tersebut. Logam berat memiliki sifat yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan dan bersatu dengan sedimen sehingga kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi dibandingkan dalam air. Mengendapnya logam berat bersama dengan padatan tersuspensi akan mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya.

Berawal dari uraian di atas, maka dipandang perlu untuk mengetahui metode tentang analisis kandungan logam berat tembaga (Cu) yang terdapat di suatu perairan.

1.2  Rumusan Masalah

1.      Bagaimanakah karakteristik logam tembaga (Cu) ?

2.      Bagaimanakah siklus logam tembaga (Cu) pada lingkungan perairan?

3.      Bagaimanakah metode analisis logam berat tembaga (Cu) pada lingkungan perairan?

1.3  Tujuan

1.      Untuk mengetahui karakteristik logam tembaga (Cu)

2.      Untuk mengetahui siklus logam tembaga (Cu) pada lingkungan perairan

3.      Untuk mengetahui metode analisis logam berat tembaga (Cu) pada lingkungan perairan

BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Karakteristik Logam Cu

            Tembaga adalah unsur kimia dengan simbol Cu dengan nomor atom 29, yang ditemukan sebagai bijih tembaga yang masih bersenyawa dengan zat asam, asam belerang atau bersenyawa dengan kedua zat tadi. Logam ini termasuk logam berat non ferro ( logam dan paduan yang tidak mengandung Fe dan C sebagai unsur dasar) yang memiliki sifat penghantar listrik dan panas yang tinggi, keuletan yang tinggi dan sifat tahanan korosi yang baik. Sehingga produksi tembaga sebagian besar dipakai sebagai kawat atau bahan untuk menukar panas dalam memanfaatkan hantaran listrik dan panasnya yang baik. Biasanya dipergunakan dalam bentuk paduan, karena dapat dengan mudah membentuk paduan dengan logam – logam lain diantaranya dengan logam Pb dan logam Sn (Van Vliet,et.all.,1984). Berikut adalah sifat fisis, sifat mekanik, dan sifat panas logam tembaga murni

 

2.2 Siklus logam tembaga (Cu)

Tembaga masuk kedalam tatanan lingkungan perairan dapat berasal dari peristiwa-peristiwa alamiah dan sebagai efek samping dari aktivitas yang dilakukan oleh manusia. Secara alamiah, Cu masuk kedalam badan perairan sebagai akibat dari erosi atau pengikisan batuan mineral dan melalui persenyawaan Cu di atmosfir yang dibawa turun oleh air hujan. Secara singkat daur tembaga di lingkungan adalah sebagai berikut :

Kandungan tembaga yang terdapat dalam bebatuan terkikis oleh air hujan. Air hujan ini memecah kandungan tembaga dalam bebatuan dan melarutkan ion tembaga tersebut dalam air. Air yang mengandung tembaga terus mengalir ke sungai, ke sumber-sumber air, dan meresap ke dalam tanah. Didalam tanah yang mengandung tembaga, unsur hara tersebut akan diserap oleh akar tanaman dalam bentuk kation Cu²⁺ melalui suatu proses aktif. Dengan adanya kandungan tembaga ini akan membantu tumbuhan dalam pembentukan klorofil.kemudian tumbuhan yang mengandung tembaga ini dimakan oleh consumer sehingga tembaga berpindah ke hewan. Tumbuhan dan hewan mati, feses dan urinnya akan terurai menjadi Cu²⁺. Oleh bakteri, tembaga tersebut akan diubah menjadi tembaga yang dapat diserap oleh tumbuhan. Dan seperti ini akan terus berulang.

Aktivitas manusia seperti buangan industri, pertambangan Cu, industri galangan kapal dan bermacam-macam aktivitas pelabuhan lainnya merupakan salah satu jalur yang mempercepat terjadinya peningkatan kelarutan Cu dalam badan-badan perairan. Masukan sebagai efek samping dari aktivitas manusia ini, lebih ditentukan oleh bentuk dan tingkat aktivitas yang dilakukan. Proses daur ulang yang terjadi dalam sistem tatanan lingkungan perairan yang merupakan efek dari aktivitas biota perairan juga sangat berpengaruh terhadap peningkatan Cu dalam badan perairan.

2.3 Metode Analisis Logam Berat Cu pada Lingkungan Perairan

2.3.1 Pengambilan sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan secara terpilih, dengan memperhatikan kondisi serta keadaan dari daerah penelitian, arus dan kedalaman daerah penelitian. Hal ini dimaksudkan untuk melihat sampai sejauh mana konsentrasi zat pencemar menyebar. Agar sampel dikatakan representatif (mewakili populasi), diperlukan teknik pengambilan sampel yang tepat. Adapun sampel di ambil setiap stasiun dibagi dalam 5 titik pengambilan sampel, yaitu titik A, B, C, D, E. Dimana 4 titik berada pada tepi dan 1 titik berada di tengah dan jarak antar titik 5 m. Sampel air yang diambil disimpan dalam botol polietilen dan ditambah pengawet HNO3 pekat hingga pH sampel air berada dibawah 2.

Sampel sedimen diambil dengan kedalaman ± 10 cm kira-kira sebanyak 100 gram. Sebelum digunakan alat dan kantong plastik direndam dalam HNO₃ 10%. Sampel-sampel yang telah diambil dimasukkan dan disimpan dalam ice box yang diisi es dan dibawa ke laboratorium.

2.3.2 Preparasi sampel

2.3.2.1 Prekonsentrasi Sampel dengan Metode Ekstraksi Pelarut

Dipipet 200 mL sampel air laut dimasukkan ke dalam gelas piala 250 mL yang berisi 2 mL APDC (Ammonium pyrrolidinedithiocarbamate) 1%, atur pH 4 dan panaskan sampai mendidih. Setelah dingin sampai suhu kamar, ditempatkan dalam Erlenmeyer dan tambahkan 7 mL MIBK (methyl isobuthyl ketone)  kemudian digoyang dengan shaker selama 20 menit. Larutan tersebut di masukan ke dalam corong pisah dan biarkan selama 20 menit. Ambil lapisan organik (atas) dan tempatkan dalam erlenmeyer. Untuk ekstraksi kembali, dipipet 5 mL HNO3 4 N dan dimasukkan ke dalam lapisan organik yang dipisahkan tadi, diaduk selama 20 menit. Lalu campuran dimasukkan ke dalam corong pisah sampai ditemukan bidang batas (± 20 menit). Diambil lapisan bawah (lapisan asam) dan dianalisis dengan SSA (Haraguchi dan Agati, 1995). Hal yang sama juga dilakukan terhadap masing-masing larutan standar dari logam yang dianalisis. Tujuan prekonsentrasi dari sampel dengan metode ekstraksi pelarut adalah untuk memisahkan ion logam yang ditentukan dengan senyawa pengganggu dan mempertinggi kepekaan analisis dalam pengukuran dengan Spektrofotometer Serapan Atom.

2.3.2.2 Preparasi sampel sedimen

Sampel basah diayak dengan ayakan 63 µm dengan bantuan air yang diambil dari tempat pengambilan sampel. Pengayakan dilakukan terhadap sedimen basah dengan tujuan agar semua butiran sedimen yang lolos dari ayakan mencerminkan ukuran yang sebenarnya di alam. Ukuran ≤ 63 µm dipilih karena sedimen dengan ukuran tersebut lebih banyak mengikat senyawa - senyawa logam. Butiran sedimen yang bercampur dengan air diendapkan selama paling sedikit satu hari. Selanjutnya cairan yang jernih didekantir dan endapannya dikeringkan dalam oven pada suhu tidak lebih dari 60°C hingga kering (berat konstan). Sedimen kering yang diperoleh digerus kemudian disimpan dalam botol kering guna analisis lebih lanjut (Arifin dan Fadhlina ,2007).

2.3.2.3 Spesiasi Logam Cu  pada Sampel Sedimen

Metode spesiasi yang digunakan mengikuti metode ekstraksi berkesinambungan Badri and Aston, (1983) yang telah dimodifikasi oleh Yap, et al., 2003 Metode spesiasi ini meliputi 4 langkah ekstraksi.

1. Ekstraksi tahap 1 ( penentuan fraksi EFLE)

Sebanyak 5 gram sampel serbuk sedimen ditimbang dengan teliti, ditambah 25 mL amonium asetat (CH₃COONH₄) 1 M (pH 7), diaduk selama 3 jam dengan pengaduk magnet dan disentrifugasi. Supernatan didekantir dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan dengan aquades sampai tanda batas. Logam Cu dalam filtrat diukur dengan SSA pada panjang gelombang 324,7 nm (Cu). Pada tahap ini akan dihasilkan fraksi EFLE (easily, freely, leachable dan exchangeable) atau fraksi karbonat (fraksi exchangeable). Residu yang dihasilkan digunakan untuk ekstraksi selanjutnya.

2. Ekstraksi tahap 2 (penentuan fraksi tereduksi asam atau fraksi Fe-Mn oksida)

Residu dari fraksi EFLE (easily, freely, leachable dan exchangeable) dicuci dengan 10 mL aquades kemudian ditambah 25 mL NH₂OH.HCl₂ 0,25 M, diatur pada pH 2 dengan menambahkan HCl dan diaduk selama 3 jam dengan pengaduk magnet dan disentrifugasi . Supernatan dipipet dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Residu dibilas dengan 10 mL aquades dan disentrifugasi, Supernatan didekantir dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml tersebut dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas. Pada tahap ini dihasilkan fraksi acid reducible (tereduksi asam). Logam Cu dalam filtrat diukur dengan SSA. Residu yang dihasilkan digunakan untuk ekstraksi selanjutnya.

3. Ekstraksi tahap 3 (penentuan fraksi oxidisable organic (dapat teroksidasi oleh organik)

Residu dari fraksi acid reducible dicuci dengan 10 mL aquades. Selanjutnya ditambah 7,5 mL larutan H₂O₂ 30% dan dipanaskan dalam penangas air pada suhu 90 – 95°C. Campuran kemudian ditambah 25 mL larutan CH₃COONH₄ 1 M, diatur agar pH 2 dengan menambahkan HCl, kemudian diaduk selama 3 jam dengan magnet stirer dan disentrifugasi. Supernatan didekantir dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan hingga tanda batas. Pada tahap ini dihasilkan fraksi oxidisable organic (dapat teroksidasi oleh organik). Logam Cu dalam filtrat diukur dengan SSA. Residu digunakan untuk ekstraksi selanjutnya.

4. Ekstraksi langkah 4 (penentuan fraksi resitant)

Residu dari fraksi oxidisable organic dicuci dengan 10 mL aquades kemudian ditambah 5 mL HCl pekat dan 15 mL HNO3 pekat (1:3). Campuran dipanaskan pada suhu 140°C selama 45 menit kemudian daduk selama 3 jam dengan pengaduk magnet dan disentrifugasi. Filtrat yang diperoleh ditampung dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan sampai tanda batas kemudian dianalisis dengan SSA. Pada tahap ini diperoleh logam Cu yang bersifat resistant (non-bioavailable).

BAB III

PENUTUP

3.1 Kesimpulan

            Berdasarkan uraian di atas, maka dapat ditarik kesimpulan yaitu

1. Tembaga adalah unsur kimia dengan simbol Cu dengan nomor atom 29, logam berat non ferro ( logam dan paduan yang tidak mengandung Fe dan C sebagai unsur dasar) yang memiliki sifat penghantar listrik dan panas yang tinggi, keuletan yang tinggi dan sifat tahanan korosi yang baik.
2. Siklus logam tembaga dipengaruhi oleh aktivitas alamiah dari terkikisnya bebatuan oleh air hujan hingga ion – ion logam Cu masuk ke dalam perairan maupun terakumulasi di zat hara tanah, selain itu dipengaruhi aktivitas manusia seperti buangan industri galangan kapal maupun pertambangan tembaga yang memperbesar kelarutan tembaga di perairan.
3. Metode pengambilan sampel air dibagi ke dalam beberapa stasiun kemudian di tentukan 5  titik  pengambilan sampel pada setiap stasiun.
4. Metode pengambilan sampel sedimen pada 5 titik pada masing – masing stasiun di kedalaman ± 10 cm sebanyak 100 gram.
5. Preparasi sampel air dengan prekonsentrasi sampel dengan metode ekstraksi pelarut yang berfungsi memisahkan ion logam yang ditentukan dengan senyawa pengganggu dan mempertinggi kepekaan analisis dalam pengukuran dengan Spektrofotometer Serapan Atom.
6. Preparasi sampel sedimen terdiri dari 4 tahapan ekstraksi antara lain penentuan fraksi EFLE, penentuan fraksi tereduksi asam atau fraksi Fe-Mn oksida, penentuan fraksi oxidisable organic, dan penentuan fraksi resitant.

DAFTAR PUSTAKA

Arifin, Z. dan Fadhlina, D., 2009, Fraksinasi Logam Berat Pb, Cd, Cu dan Zn dalam sedimen dan Bioavailabilitasnya bagi Biota di Perairan Teluk Jakarta, Ilmu Kelautan, 14 (1) : 27-32

Haraguchi, H., T Agaki. 1995. Application Of Atomic Absorption Spectrometry to marine Analysis dalam S, J, Hasweel. Analytical Spectroscopy Library, Theory, Design and Application. Vol 5. Elsevier Amsterdam. Nederland. 1995.

Setiadi, S dan Soeprianto, B. 2007. Dampak Industri Terhadap Ekosistem Pantai (Studi Kasus Pencemaran Logam Berat dan Akumulasinya dalam Ekosistem Pantai Teluk Jakarta dan Banten. Laporan Penelitian Perpustakaan UI. Jakarta. (http://www.digilib.ui.edu/opac/themes/libri2/detail.jsp?id=76408&lokasi=lokal). Akses Internet 7 Mei 2016.

Wardana, W. A., 1995, Dampak Pencemaran Lingkungan, Andi Offset, Yogyakarta.

Yap, C. K., A. Ismail, & S. G. Tan., 2003, Concentration, Distribution, and Geochemical Speciation of Copper In Surface Sediment of The Strait of Malacca, Pakistan Journal of Biological Sciences. 6 (12) :1021-1026